9.4.10 Nickel trong polyol
Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4). dùng ngọn lửa acetylen – không khí, đèn cathod rong nickel và các dung dịch sau:
Dung dịch thử: Hòa tan 20,0 g chế phẩm thử trong dung dịch acid acetic 1 M (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Thêm 2,0 ml dung dịch bão hòa amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT) (khoảng 1 %) và 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT) lắc trong 30 s, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp methylpentanon.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như dung dịch thử bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml dung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni (TT) vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử, nhưng không có chế phẩm thử và dùng dung dịch này để hiệu chỉnh điểm “0” của máy.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại 232,0 nm. Vẽ đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ nickel trong các dung dịch và xác định hàm lượng của nickel trong chế phẩm thử.
Hàm lượng nickel không lớn hơn 1 phần triệu, trừ khi có chỉ dẫn khác.