9.4.2 Arsen
Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận.
Phương pháp A
Dụng cụ: Bộ dụng cụ thử arsen (Hình 9.4.2) gồm một bình nón nút mài cỡ 100 ml được đậy bằng nút thủy tinh mài, xuyên qua nút có một ống thủy tinh dài khoảng 200 mm, đường kính trong là 5 mm. Phần dưới của ống thủy tinh được kéo nhỏ lại để có đường kính trong là 1,0 mm và cách đầu ống 15 mm có một lỗ trên thành ống với đường kính 2 mm đến 3 mm. Khi gắn ống thủy tinh vào nút thì lỗ này phải ở cách mặt dưới của nút ít nhất là 3 mm. Đầu trên của ống thủy tinh có một đĩa tròn phẳng, mặt phẳng của đĩa vuông góc với trục ống.
Một ống thủy tinh thứ hai dài 30 mm, có cùng đường kính và cùng có đĩa tròn phẳng tương tự như ống thứ nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ nhất và được giữ chặt với ống thứ nhất bằng 2 dây lò xo.
Tiến hành: Cho xuống đầu thấp của ống thủy tinh dài khoảng 50 mg đến 60 mg bông tẩm chì acetat (TT) hoặc một miếng gạc cotton bọc một mẩu giấy tẩm chì acetat (TT) có khối lượng 50 mg đến 60 mg. Đặt một miếng giấy tẩm thủy ngân (II) bromid (TT), hình tròn hay hình vuông, có kích thước đủ để phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống thủy tinh (15 mm x 15 mm), giữ chặt 2 ống thủy tinh bằng 2 dây lò xo. Cho vào bình nón một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Hòa tan hoặc pha loãng (nếu chế phẩm thử là dung dịch) với nước thành 25 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT), 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) và 5 ml dung dịch kali iodid 16,6 % (TT). Để yên 15 min rồi thêm 5 g kẽm không có arsen (TT). Đậy ngay bình nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ở trên và ngâm bình trong nước ở nhiệt độ sao cho khí được giải phóng đều đặn. Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, dùng 1 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT) hòa loãng với nước thành 25 ml thay cho chế phẩm thử. Sau ít nhất 2 h lấy các miếng giấy tẩm thủy ngân (II) bromid (TT) ra so sánh các vết màu. vết màu nếu cỏ trên miếng giấy của bình thử phải không được đậm hơn vết màu trên miếng giấy của bình mẫu.
Phương pháp B
Lấy một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào một ống nghiệm chứa 4 ml acid hydrocloric (TT) và khoảng 5 mg kali iodid (TT), thêm 3 ml dung dịch hypophosphit (TT). Đun cách thủy hỗn hợp trong 15 min, thỉnh thoảng lắc.
Tiến hành song song một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, thay chế phẩm thử bằng 0,5 ml dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu As (TT).
So sánh màu trong hai ống. Màu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống so sánh.
