9.4.4 Chì trong đường
Tiến hành theo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2), dùng ngọn lửa acetylen – không khí, đèn cathod rỗng chì và các dung dịch sau:
Dung dịch thử: Hòa tan 20,0 g chế phẩm, thử trong dung dịch acid acetic 1 M (TT) để được 100,0 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch bão hòa amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT) và 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT) lắc trong 30 s, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp 4-methylpentan- 2-on.
Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như dung dịch thử, bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử nhưng không có chế phẩm thử.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại 283,3 nm, dùng dung dịch trắng để hiệu chỉnh điểm 0 của máy. Vẽ đường biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ chì trong các dung dịch và xác định hàm lượng của chì trong chế phẩm thử. Hàm lượng chì không được lớn hơn 0,5 phần triệu trừ khi có chỉ dẫn khác.