10.12 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETHANOL
Sử dụng phương pháp 1 hoặc phương pháp 2 trừ khi có những chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng.
Phương pháp 1
Tiến hành phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) sử dụng các dung dịch sau:
Dung dịch 1: Chứa 5 % (tt/tt) ethanol (TT) và 5 % (tt/tt) propan-1-ol (TT) (chuẩn nội).
Dung dịch 2: Hòa loãng một thể tích chế phẩm thử bằng nước để được dung dịch có nồng độ ethanol từ 4,0 % đến 6.0 % (tt/tt).
Dung dịch 3: Chuẩn bị như dung dịch 2 nhưng thêm vừa đủ chất chuẩn nội để tạo ra nồng độ cuối cùng của chuẩn nội trong dung dịch này là 5,0 % (tt/tt).
Quá trình sắc ký có thể thực hiện bằng cách dùng cột (1,5 mm x 4 mm) đã nhồi hạt xốp polymer (100 mesh đến 120 mesh) (Porapak Q hoặc Chromosorb 101 đều thích hợp) với nhiệt độ lò cột đặt ở 150 °C, nhiệt độ buồng tiêm và detector ở 170 °C.
Tính hàm lượng phần trăm ethanol căn cứ vào các diện tích pic ethanol trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch 1 và dung dịch 3.
Phương pháp 2
Với những chế phẩm thử mà trong đó theo quy định của chuyên luận riêng đã sử dụng cồn công nghiệp, xác định hàm lượng ethanol giống như phương pháp 1 nhưng chuẩn bị dung dịch 2 bằng cách hòa loãng một thể tích chế phẩm thử với nước để tạo một dung dịch có nồng độ tổng cộng của methanol và ethanol từ 4,0 % đến 6,0 % (tt/tt). Xác định hàm lượng methanol bằng cách thực hiện quá trình sắc ký như đã mô tả ở phương pháp 1 nhưng chuẩn bị các dung dịch như sau:
Dung dịch 1: Chứa 0,25 % (tt/tt) methanol (TT) và 0,25 % (tt/tt) propan 1-ol (TT).
Dung dịch 2: Hòa loãng một thể tích chế phẩm thử bằng nước để được dung dịch có nồng độ methanol từ 0.2 % đến 0,3 % (tt/tt).
Dung dịch 3: Chuẩn bị như dung dịch 2 nhưng thêm vừa đủ chất chuẩn nội để có nồng độ cuối cùng của chuẩn nội trong dung dịch này là 0,25 %.
Tổng lượng ethanol và methanol phải ở trong giới hạn quy định của chuyên luận riêng và tỷ số giữa lượng methanol và lượng ethanol tìm được phải tương ứng với tỷ lệ này của cồn công nghiệp đã sử dụng.
Phương pháp 3
Phương pháp này chỉ dùng để khảo sát những chế phẩm thuộc dạng lỏng, chắc chắn chứa ethanol đồng thời với các chất tan khác, nhưng các chất này phải được tách khỏi ethanol khi cất.
Khi cất nếu trong mẫu thử, ngoài ethanol và nước, còn có lẫn các chất bay hơi khác thì các hướng dẫn thích hợp sẽ được quy định trong chuyên luận riêng.
Hàm lượng ethanol chứa trong một chất lỏng được biểu thị bằng số thể tích ethanol trong 100 thể tích chất lỏng ấy ở 20 °C ± 0.1 °C và được hiểu là phần trăm ethanol tính theo thể tích/thể tích.
Hàm lượng cũng có thể được biểu thị bằng gam ethanol cho 100 g chất lỏng và được hiểu là phần trăm ethanol tính theo khối lượng/khối lượng.
Liên quan giữa tỷ trọng ở 20 °C ± 0,1 °C, tỷ trọng tương đối (đã hiệu chỉnh ở chân không) và hàm lượng ethanol của hỗn hợp nước và ethanol được ghi trong Bảng của Tổ chức Quốc tế về Đo lường hợp pháp (1972) * Khuyến cáo Quốc tế số 22**
Thiết bị
Thiết bị (Hình 10.12) bao gồm một bình cầu thủy tinh đáy tròn (A) gắn với một đầu cất có bộ phận bẫy hơi (B), bộ phận này được nối với một ống sinh hàn (C) đặt thẳng đứng. Tiếp theo là một ống dẫn gắn vào phần thấp của ống sinh hàn để dẫn dịch cất vào bình hứng (D). Bình hứng có vạch định mức dung tích 100 ml hoặc 250 ml. Trong suốt quá trình cất, bình hứng này được nhúng trong cốc (E) chứa hỗn hợp đá và nước đá. Ngoài ra còn có thêm một đĩa có khoét thủng một lỗ tròn đường kính khoảng 6 cm đặt dưới bình cất để bảo hiểm.
Xác định bằng lọ đo tỷ trọng (Pycnomet)
Đong chính xác 25 ml chế phẩm ở 20 °C ± 0,1 °C chuyển vào bình cất. Pha loãng với 100 ml đến 150 ml nước cất và thêm vài hạt đá bọt. Lắp hệ thống chưng cất. Chưng cất và hứng không dưới 90 ml dịch cất vào bình định mức 100 ml. Điều chỉnh nhiệt độ dịch cất tới 20 °C ± 0, 1°C, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất ở 20 °C ± 0,1 °C. Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C ± 0,1 °C bằng lọ đo tỷ trọng (Phụ lục 6.5).
Hàm lượng ethanol tính bằng phần trăm theo thể tích bằng 4 lần trị số chỉ ra trong cột 3 ở Bảng 10.12. (Liên quan giữa tỷ trọng, tỷ trọng tương đối và hàm lượng ethanol trong dung dịch). Biểu thị kết quả với một chữ số ở phần thập phân.
Xác định bằng tỷ trọng kế (Phụ lục 6.5)
Đong chính xác 50 ml chế phẩm ở 20 °C± 0,1 °C chuyển vào bình cất. Pha loãng với 200 ml đến 250 ml nước, cất và thêm vài hạt đá bọt. Lắp hệ thống chưng cất. Chưng cất và hứng không dưới 180 ml dịch cất vào bình định mức 250 ml. Điều chỉnh nhiệt độ dịch cất tới 20 °C ± 0,1 °C.
Chuyển dịch cất vào một ống đong hình trụ có đường kính dung dịch lớn hơn đường kính bầu của tỷ trọng kế ít nhất 6 mm. Nếu thập phân, thể tích dịch cất không đủ, tăng lượng mẫu gấp đôi và pha loãng dịch cất đến 500 ml bằng nước cất ở 20 °C ± 0,1 °C.
Hàm lượng ethanol tính bằng phần trăm theo thể tích bằng 5 lần trị số chỉ ra trong cột 3 ở Bảng 10.12 (Liên quan giữa tỷ trọng, tỷ trọng tương đối và hàm lượng ethanol trong dung dịch). Biểu thị kết quả ở dạng có một chữ số ở phần thập phân.
