Acid aminocaproic là acid 6-aminohexanoic, phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % C6H13NO2, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng, hoặc tinh thể không màu. Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol 96 %. Nóng chảy ở nhiệt độ khoảng 205 °C kèm theo sự phân hủy.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phố hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của acid aminocaproic chuẩn.
B. Quan sát sắc ký đồ thu được trong phép thử Các chất dương tính với ninhydrin. Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thứ (2) phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).
C. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 4 ml hỗn hợp đồng thể tích dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và nước, Bốc hơi dung dịch thu được trên cách thủy tới khô. Làm khô can trong bình hút ẩm. Hòa tan cắn trong khoảng 2 ml ethanol (TT) sôi. Để nguội và để ở nhiệt độ 4 °C đến 8 °C trong 3 h. Lọc dưới áp suất giảm. Rửa cắn với khoảng 10 ml aceton (TT) và làm khô ở 60 °C trong 30 min. Nhiệt độ nóng chảy (Phụ lục 6.7) của cắn phải trong khoảng từ 131 °C đến 133 °C.
D. Hòa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 0,5 ml nước. Thêm 3 ml dimethylformamide (TT) và 2 ml dung dịch acid ascorbic (TT). Đun nóng trên cách thủy. Màu vàng cam xuất hiện.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) và trong (Phụ lục 9.2) khi để yên trong 24 h.
pH
pH dung dịch S từ 7,5 đến 8,0 (Phụ lục 6.2).
Độ hấp thụ ánh sáng
Độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) của dung dịch S đo ở 287 nm không được quá 0,10 và đo ở 450 nm không được quá 0,03.
Để 2,0 g chế phẩm thành một lớp phẳng trong một đĩa nông có đường kính 9 cm, đậy đĩa và để yên ở 98 °C đến 102 °C trong 72 h. Hòa tan chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung môi. Độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở 287 nm không được quá 0,15 và ở 450 nm không được quá 0,03.
Các chất dương tính với ninhydrin
Không được quá 0,5 %.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bàn mỏng: Silica gel.
Dung môi khai triển: Acid acetic băng – nước – butanol (20 : 20 : 60).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 50 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg acid aminocaproic chuẩn trong nước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loăng 5 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg acid aminocaproic chuẩn và 10 mg leucin chuẩn trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Để khô bản mỏng ngoài không khí. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản mỏng trong luồng khí ấm, Phun dung dịch ninhydrin (TT) và sấy ở 100 °C đến 105 °C trong 15 min. Bất kỳ vết phụ nào trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1), không được đậm màu hơn vết thu được trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết chính tách biệt rõ ràng.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 105 °C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g.
Định lượng
Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT) Dùng 0,1 ml dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) đến khi dung dịch chuyển từ màu tím ánh lam sang màu xanh lá cây ánh lam.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 13.12 mg C6H13NO2.
Loại thuốc
Thuốc kháng tiêu fibrin, thuốc cầm máu.
Chế phẩm
Thuốc tiêm, viên nén.