ACID CITRIC NGẬM MỘT PHÂN TỬ NƯỚC
Acidum citricum monohydricum
Acid citric ngậm một phân tử nước là acid 2-hydroxy- propan-1,2,3-tricarboxylic, phải chứa từ 99,5 % đến 101,0 % C6H7O8, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hay dạng hạt không màu. Lên hoa. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96 %, hơi tan trong ether.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, E.
Nhóm II: B, C, D, E.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của acid citric monohydrat chuẩn, đo sau khi mẫu thử và chuẩn được sấy ở 100 °C đến 105 °C trong 2 h.
B. Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, dung dịch thu được phải có pH nhỏ hơn 4 (Phụ lục 6.2).
C. Thêm khoảng 5 mg chế phẩm vào hỗn hợp gồm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 3 ml pyridin (TT). Màu đỏ xuất hiện.
D. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong 5 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) (khoảng 7 ml), thêm 10 ml dung dịch calci clorid (TT), đun sôi, kết tủa trắng được tạo thành.
E. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Nước
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu V7 VN7 hay VL7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Chất dễ bị carbon hóa
Cho 1,0 g chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 10 ml acid sulfuric (TT), đun ngay hỗn hợp trong cách thủy ở 90 °C ± 1 °C trong 1 h. Làm nguội thật nhanh, dung dịch không được có màu đậm hơn màu của hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch gốc màu đỏ và 9 ml dung dịch gốc màu vàng (Phụ lục 9.3, phương pháp 1).
Acid oxalic
Không được quá 0,036 g, tính theo acid oxalic khan.
Hòa tan 0,80 g chế phẩm trong 4 ml nước. Thêm 3 mà acid hydrocloric (TT) và 1 g kẽm (TT) dạng hạt, đun sôi 1 min và để yên trong 2 min. Chuyến lớp dung dịch ở phía trên vào một ống nghiệm có chứa 0,25 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 1 %, đun đến sôi. Làm nguội nhanh rồi chuyển dung dịch sang một ống đong có chia vạch. Thêm đồng lượng thể tích acid hydrocloric (TT), 0,25 ml dung dịch kali fericyanid 5 %, lắc đều và để yêu 30 min. Dung dịch không được có màu hồng đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời và tương tự như dung dịch thử, dùng 4 ml dung dịch acid oxalic 0,01%
Sulfat
Không được quá 0,015 % (Phụ lục 9.4.14).
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 15 ml với cùng dung môi và tiến hành thử.
Nhôm
Không được quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 9.4.9).
Nếu chế phẩm được dùng để pha chế dung dịch thẩm tách thì phải đạt phép thử này.
Dung dịch thử. Hòa tan 20 g chế phẩm trong 100 ml nước, thêm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT).
Dung dịch đối chiếu. Hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu Al (TT), 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT) và 98 ml nước.
Dung dịch mẫu trắng: Hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 (TT) và 100 ml nước.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hòa tan 5,0 g chế phẩm (bằng cách chia thành phần nhỏ) trong 39 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT), pha loãng thành 50 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 7.5% đến 9,0% (Phụ lục 10.3)
Dùng 0,500 g chế phẩm.
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Nội độc tố vi khuẩn
Dưới 0,5 EU/mg (Phụ lục 13.2).
Nếu chế phẩm được dùng để pha chế các dạng thuốc tiêm mà không có phương pháp nào khác để loại nội độc tố và khuẩn thì phải đáp ứng yêu cầu này. Dưới 0,5 EU/mg (Phụ lục 13.2).
Định lượng
Hòa tan 0,550 g chế phẩm trong 50 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ), dùng 0,5 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N (CĐ) tương đương với 64,03 mg C6H8O7
Bảo quản
Trong lọ kín.