ACID METHACRYLIC VÀ ETHYL ACRYLAT ĐỒNG TRÙNG HỢP (1 : 1)
Acidi methacrylici et ethylis acrylatispolymerisatum (1 : 1)
Acid methacrylic và ethyl acrylat đồng trùng hợp có khối lượng phân tử tương đối trung bình khoảng 250 000. Tỷ lệ nhóm carboxylic so với nhóm ester khoảng 1 :1. Chế phẩm có thể ở dạng acid (loại A) hoặc được trung hòa một phần bằng natri hydroxyd (loại B), có thể chửa chất diện hoạt như natri dodecyl sulfat và polysorbate 80.
Hàm lượng
Loại A: Từ 46,0 % đến 50,6 % đem vị acid methacrylic (tính theo chế phẩm đã làm khô).
Loại B: Từ 43,0 % đến 48,0 % đơn vị acid methacrylic (tính theo chế phẩm đã làm khô).
Tính chất
Bột trắng hoặc gần như trắng, trơn chảy rất tốt.
Thực tế không tan trong nước (loại A) hoặc phân tán trong nước (loại B), thực tế không tan trong ethyl acetat, dễ tan trong ethanol khan và dung dịch natri hydroxyd 1 M.
Định tính
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2).
Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 1 ml ethanol 90 % (TT) rồi nhỏ 2 giọt dung dịch thu được lên đĩa natri clorid, làm khô để lớp phim được hình thành rồi phủ một đĩa natri clorid khác lên trên. Phổ hấp thụ hồng ngoại thu được của chế phẩm phải phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của acid methacrylic và ethyl acrylat đồng trùng hợp (1 : 1) đối chiếu (loại A hoặc loại B).
B. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu về giới hạn Hàm lượng.
C. Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu của phép thử Tro sulfat.
Ethyl acrylat và acid methacrylic
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Methanol – dung dịch đệm phosphat pH 2,0 (30 : 70).
Dung dịch mẫu trắng: Trộn đều 50,0 ml methanol (TT) và 25,0 ml pha động.
Dung dịch thử: Hòa tan 40 mg chế phẩm trong hỗn hợp gồm 50,0 ml methanol (TT) và 25,0 ml pha động.
Dung dịch đổi chiếu: Hòa tan 10 mg acid methacrylic chuẩn và 10 mg ethyl acrylat chuẩn trong methanol (TT) rồi pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 0,1 ml dung dịch này thành 50,0 ml với methanol (TT) rồi trộn với 25,0 ml pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột kích thước (10 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).
Tốc độ dòng: 2,5 ml/min.
Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 202 nm.
Thể tích tiêm: 50 μl.
Cách tiến hành:
Tiến hành sắc ký với dung dịch mẫu trắng, dung dịch thử dung dịch đối chiếu.
Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đo của dung dịch đối chiếu, độ phân giải giữa pic ethyl acrylat và pic acid methacrylic không được nhỏ hơn 2,0. Sắc ký đồ của dung dịch mẫu trắng không được có các pic có thời gian lưu tương ứng với acid methacrylic và ethyl acrylat. Giới hạn: Tổng hàm lượng ethyl acrylat và acid methacrylic tự do không được quá 0,1 %.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6).
( 1,000 g, 105 °C, 6 h).
Tro sulfat
Không được quá 0,4 % (loại A), hoặc từ 0,5 % đến 3,0 % (loại B) (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 1,000 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 40 ml nước và 60 ml 2-propanol (TT). Vừa khuấy vừa chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ), dùng dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị.
1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương đương với 43,05 mg C4H6O2 (đơn vị acid methacrylic).
Bảo quản
Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
Nhãn
Phải ghi rõ loại A hay B.
Công dụng
Tá dược.
CÁC ĐẶC TÍNH LIÊN QUAN ĐẾN CÔNG DỰNG CỦA NGUYÊN LIỆU
Các đặc tính sau có thể liên quan đến việc sử dụng acid methacrylic và ethyl acrylat đồng trùng hợp (1 : 1) làm tá dược bao kháng dịch vị:
Độ nhớt biểu kiến
Tiến hành theo Phụ lục 6.3, phương pháp III.
Loại A: Từ 100 mPa.s đến 200 mPa.s. Hòa tan một lượng chế phẩm tương ứng với 37,5 g chế phẩm đã làm khô trong một hỗn hợp gồm 7,9 g nước và 254,6 g 2-propanol (TT).
Xác định độ nhớt ở 20 °C sử dụng nhớt kế quay với tốc độ trượt là 10 s^-1.
Loại B: Không lớn hơn 100 mPa.s. Phân tán một lượng chế phẩm tương ứng với 80,0 chế phẩm đã làm khô vào trong nước rồi điều chỉnh đến 320 g với cùng dung môi. Khuấy trong 3 h rồi xác định độ nhớt sử dụng nhớt kế quay ở 23 °C và tốc độ quay 100 r/min (rotor 2).
Độ tan của phim
Nhỏ 1 ml dung dịch (loại A) hoặc dịch phân tán (loại B) thu được trong phép đo độ nhớt biểu kiến lên một đĩa thủy tinh và làm khô. Một lớp phim giòn, trong suốt được hình thành. Lấy một mảnh phim thu được cho vào bình nón có chứa dung dịch đệm phosphat pH 6,8 (TT) rồi khuấy. Mảnh phim phải tan.