Dung dịch acid percloric 0,1 N
1 ml dung dịch chứa 0,01005 g acid percloric (HCIO4).
Điều chế: Lấy 900 ml acid acetic băng (TT), thêm 8,5 ml acid percloric (TT), trộn đều và thêm 30 ml anhydrid acetic (TT). Thêm acid acetic băng (TT) vừa đủ 1000 ml. Lắc đều, đề yên 24 h. Xác định hàm lượng nước theo Phụ lục 10.3 mà không thêm methanol, và nếu cần thì điều chỉnh hàm lượng nước trong khoảng từ 0,1 % đến 0,2 % bằng anhydrid acetic hoặc nước. Sau đó, để yên 24 h.
Chuẩn độ: Cân chính xác khoảng 0,35 g chất chuẩn gốc kali hydrophtalat, hòa tan trong 50 ml acid acetic khan (TT) trong một bình nón có nút mài, đun nóng nhẹ nếu cần. Thêm 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric đã điều chế cho đến khi chuyển màu từ tím sang xanh lơ.
Song song tiến hành một mẫu trắng.
Hệ số hiệu chinh được tính theo công thức (1), trong đó T = 0,02042 g/ml.
Ghi nhiệt độ khi tiến hành chuẩn hóa. Nếu nhiệt độ khi định lượng khác với nhiệt độ lúc chuẩn hóa dung dịch, thể tích dung dịch chuẩn độ acid percloric dùng trong định lượng được hiệu chỉnh theo công thức sau:
Vc = V[i – 0,001(t1 – 12)]
Trong đó:
t1 là nhiệt độ khi chuẩn hóa;
t2 là nhiệt độ khi định lượng;
V là thể tích đã dùng khi định lượng;
Vc là thề tích hiệu chỉnh.
Các dung dịch acid percloric nồng độ loãng hơn được điều chế bằng cách pha loãng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) với acid acetic khan (TT).
