THAN HOẠT TÍNH
Carbo activatus
Than hoạt tính là chất có khả năng hấp phụ cao, thu được từ quá trinh than hỏa thích hợp các chất có nguồn gốc thực vật.
Tính chất
Bột nhẹ, màu đen, rất xốp. Thực tế không tan trong các dung môi thông thường.
Định tính
A. Khi đốt đến nóng đỏ, chế phẩm chảy chậm và không thành ngọn lửa.
B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử Khả năng hấp phụ.
Dung dịch S: Lấy 2,0 g chế phẩm vào một bình nón nút mài, thêm 50 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), Đun sôi nhẹ dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 1 h, lọc và rửa phễu lọc bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Gộp dịch lọc và nước rửa rồi bốc hơi đến khô trên cách thủy, hòa tan cắn trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Giới hạn acid – kiềm
Thêm 40 ml nước vào 2,0 g chế phẩm và đun sôi trong 5 min. Để nguội, hoàn lại thể tích ban đầu bằng nước không có carbon dioxyd (TT) và lọc. Bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Thêm vào 10 ml dịch lọc 0,25 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) và 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 M(CĐ), dung dịch phải có màu xanh. Màu của chỉ thị phải chuyển sang vàng khi thêm không quá 0,75 ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 M (CĐ).
Chất tan trong acid
Không được quá 3 %.
Thêm 25 ml dung dịch acid nitric loăng (TT) vào 1,0 g chế phẩm và đun sôi trong 5 min. Lọc nóng qua phễu lọc thủy tinh xốp số 10 và rửa bằng 10 ml nước nóng. Gộp dịch chiết và nước rửa, bốc hơi đến khô trên cách thủy, thêm vào cắn 1 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi lại đến khô và sấy cắn đến khối lượng không đổi ở 100 °C đến 105 °C. Khối lượng cắn không được quả 30 mg.
Chất màu tan trong kiềm
Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) vào 0,25 g chế phẩm và đun sôi mong một mịn. Để nguội, lọc và pha loãng dịch lọc thành 10 ml bằng nước. Dung dịch không được có màu đậm hơn màu mẫu VL4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Chất tan trong ethanol
Không được quá 0,5 %.
Thêm 50 ml ethanol 96 % (TT) vào 2,0 g chế phẩm và đun sôi dưới ống sinh hàn hồi lưu trong 10 min. Lọc ngay, để nguội và pha loãng thành 50 ml bằng ethanol 96 % (TT). Dịch lọc này không được có màu đậm hơn màu mẫu V6 hoặc VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Bốc hơi 40 ml dịch lọc đến khô và sấy cắn đến khối lượng không đổi ở 100 °C đến 105 °C. Khối lượng cắn không được quá 8 mg.
Chất huỳnh quang
Chiết 10,0 g chế phim với 100 ml cyclohexan (TT1) trong 2 h trong bộ chiết Soxhlet. Lấy phần dung dịch và pha loãng thành 100 ml bằng cyclohexan (TT1). Quan sát dưới ánh sáng từ ngoại ở bước sóng 365 nm. Huỳnh quang của dung dịch này không được đậm hơn dung dịch chứa 83 μg quinin trong 1000 ml dung dịch acid sulfuric 0,005 M (CĐ) được quan sát trong cùng điều kiện.
Sulfid
Lấy 1,0 g chế phẩm vào trong một bình nón, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 25 % (TT) và 20 ml nước. Đun đến sôi. Khí giải phóng ra không được làm giấy tẩm chì acetat (TT) chuyền thành màu nâu.
Đồng
Không được quá 25 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đổi chiếu bằng cách pha loãng dung dịch đồng mẫu 0,1 % Cu (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 325,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng đồng làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen.
Chì
Không được quả 10 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên từ (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối chiếu bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm, sử dụng đèn cathod rỗng chì làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen. Tùy thuộc vào máy, có thể sử dụng vạch ở bước sóng 217,0 nm.
Kẽm
Không được quá 25 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung dịch thử: Dùng dung dịch S.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị các dung dịch đối chiếu bằng cách pha loãng dung dịch kẽm mẫu 100phần triệu Zn (TT) bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Đo độ hấp thụ ở bước sóng 214,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng kẽm làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí – acetylen.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 15 % (Phụ lục 9.6).
(1,00 g; 120 °C; 4 h).
Tro sulfat
Không được quả 5,0 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Khả năng hấp phụ
Lấy 0,300 g chế phẩm vào trong một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 25,0 ml dung dịch mới pha có chứa 0,5 g phenazon (TT) trong 50 ml nước. Lắc kỹ trong 15 min. Lọc và bỏ 5 ml dịch lọc đầu. Lấy 10,0 ml dịch lọc, thêm 1.0 g kali bromid (TT), 20 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT), chuẩn độ bằng dung dịch kali bromat 0,1 N (CĐ) đến khi mất màu đỏ. Gần điểm kết thúc chuẩn độ, chuẩn độ chậm (1 giọt trong 15 s). Song song tiến hành làm mẫu trắng, dùng 10,0 ml dung dịch phenazon ở trên.
Tính khối lượng phenazon đã được hấp phụ bởi 100 g than hoạt tính theo công thức:
2,353 * (a – b) /m
Trong đó:
a là số ml dung dịch kali bromat 0,1 N (CĐ) đã dùng cho mẫu trắng.
b là số ml dung dịch kali bromat 0,1 N (CĐ) đã dùng cho mẫu thử.
m là khối lượng chế phẩm tính ra gam.
100 g than hoạt tính (tính theo chế phẩm đã làm khô) hấp phụ không ít hơn 40 g phenazon.
Giới hạn nhiễm khuẩn
Tổng số vi sinh vật hiếu khí không được quá 10^3 CFU/g, xác định bằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).
Bảo quản
Trong chai lọ kín.
Loại thuốc
Chất hấp phụ.